Propolio fenolinių rūgščių ekstrahavimas išgrynintu vandeniu pritaikant ekstrakcijos mikrobangomis metodą

Abstract

Ekstrakcijos mikrobangomis metu įkaitinamas tirpiklis, žaliavoje esanti drėgmė garuoja, ląstelių sienelėse susidaro didelis slėgis, ko pasekoje jos skyla. Propolio, dervingo bičių produkto, žaliavoje esantys biologiškai aktyvūs junginiai pasižymi prastu tirpumu vandenyje, todėl siekiama tinkamai parinkti ekstrakcijos metodą padidinant ekstrahuojamų junginių koncentraciją. Dažniau gaminamos etanolinės propolio ištraukos, bet jos yra ribotai pritaikomos. Šio darbo tikslas – padidinti propolio fenolinių rūgščių koncentraciją vandeninėje propolio ištraukoje pritaikant ekstrakcijos mikrobangomis metodą.Vykdyta ekstrakcija mikrobangomis sąlygomis: 1:20 žaliavos–ekstrahento santykis, 5 min ekstrakcijos trukmė, 800 W mikrobangų galia. Ekstrakcijos ciklas kartojamas 4 kartus su nauja propolio žaliavos porcija. Vertinta ištraukų kiekybinė sudėtis pagal fenolines hidroksicinamono rūgštis (kavos, p-kumaro, ferulo rūgštis) taikant efektyviąją skysčių chromatografiją.Nustatyta pradinė ištraukos koncentracija po pirmo ekstrakcijos ciklo – 541,6 ± 11,5 μg/ ml, po antro ciklo koncentracija padidėjo 1,6 karto (842,4 ± 55,4 μg/ml), po trečio – 1,4 karto (1154,6 ± 34,0 μg/ml), po ketvirto – 1,3 karto (1502,1 ± 130,1 μg/ml). Statistinė duomenų analizė parodė, jog tarp ekstrakcijos ciklų ištraukų fenolinių rūgščių koncentracijos padidėjimas buvo statistiškai reikšmingas (p<0,05). Rezultatų palyginimui pagamintos ištraukos naudojant maišyklę – nustatyta, jog mikrobangomis išekstrahuojama 5,8 karto didesnė tirtų fenolinių rūgščių koncentracija.Ekstrakcijos mikrobangomis metodo pritaikymas leidžia efektyviai išekstrahuoti tirtas fenolines rūgštis iš propolio žaliavos. Keičiant propolio žaliavą šviežia porcija, ekstrakcija tampa efektyvesnė ir tai leidžia pagaminti didesnės koncencentracijos propolio vandenines ištraukas. During a microwave-assisted extraction process, microwaves heat up the solvent, the moisture in matrix begins to evaporate creating high pressure in cell walls leading them to rupture. The bioactive compounds in propolis are characterised as poorly soluble in water which means it is important to find a suitable extraction method that could increase the extraction yield. A more common way to prepare propolis extracts is by using ethanol, but those kind of extracts are of limited use. The aim of this study is to increase the concentration of propolis phenolic acids in aqueous propolis extracts applying a microwave– assisted extraction method. A microwave-assisted extraction was applied at conditions: 1:20 sample-to-solvent ratio, 5 min extraction time, 800 W microwave power. An extraction cycle was performed 4 times with adding a new portion of propolis each time. The concentration of propolis hydroxycinnamic acids (caffeic, p-coumaric, ferulic acids) was determined applying a high-performance liquid chromatography method. The concentration after the first extraction cycle was determined at 541.6 ± 11.5 μg/ml. After the second extraction cycle phenolic acids concentration was 1.6 times higher (842.4 ± 55.4 μg/ml), after the third one – 1.4 times higher (1154.6 ± 34.0 μg/ml), after the fourth one – 1.3 times higher (1502.1 ± 130.1 μg/ml). Statistical analysis revealed that there was a statistically significant increase of phenolic acids concentrations among extraction cycles (p<0.05). In addition for comparison, aqueous propolis extracts by stirring on a magnetic stirrer were prepared. The results showed that concentration of phenolic acids in aqueous propolis extract prepared by microwave-assisted extraction was 5.8 times higher. The application of microwave-assisted extraction method leads to a more efficient extraction of propolis phenolic acids. Performing extraction cycles with adding a new portion of propolis leads to higher concentrations..